5.3.5.2 — Migratie in vet Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
Migratie in vet
a. Inleiding
Met de hierna beschreven methode kan de migratie van tertiaire alifatische aminen (TAA) met tenminste een alkylgroep met een ketenlengte C12 of hoger in vetsimulant worden bepaald.
b. Beginsel
Een proefmonster wordt met de vetsimulant in contact gebracht. Na afloop van de bewaarperiode wordt de vetsimulant gescheiden van het proefmonster en verdund met pentaan. De oplossing in pentaan wordt uitgeschud met water. Een deel van de waterige oplossing wordt geschud met een oplossing van azijnzuuranhydride in 1,2-dichloorethaan om primaire en secundaire alifatische aminen door acetylering te maskeren. Vervolgens wordt de pH van de waterlaag op 11,5 gebracht en het mengsel wordt opnieuw geschud. Eventueel aanwezige quaternaire ammoniumverbindingen blijven in de waterlaag, de tertiaire alifatische aminen gaan volledig in de dichloorethaanlaag over. Deze laag wordt van de waterlaag gescheiden en vervolgens tezamen met een zuur reagerende oplossing van methyloranje geschud. Het gevormde TAA-methyloranjecomplex wordt in de dichloorethaanlaag kwantitatief bepaald met spectrofotometrie.
c. Toestellen
– laboratoriumglaswerk en laboratoriumapparatuur;
– migratiecel, zie EN 13130;
– spectrofotometer.
d. Reagentia
– vetsimulant: een synthetisch triglyceridenmengsel, b.v Miglyol, of een natuurlijke olie of vet waarin geen stoffen aanwezig zijn die de analyse storen, b.v. geraffineerd kokosvet;
– n-pentaan;
– 0,01 M azijnzuuranhydride in 1,2-dichloorethaan;
– 4,5 N natriumhydroxide;
– citraat-fosfaatbuffer pH = 4: los 12,9 g citroenzuur-1aq en 13,7 g dinatriumwaterstoffosfaat-2aq op in 1 L water;
– methyloranje-oplossing: los 0,5 g methyloranje (natriumzout) op in 400 ml bufferoplossing en vul met water aan tot 1 L;
– standaardoplossing van N,N-bis(2-hydroxyethyl)alkyl(C12-C18)amine: 0,2% (m/v) in aceton.
e. IJklijn
Breng in zes scheitrechters van 250 ml 20 g vetsimulant en resp. 0, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 en 0,8 ml van de standaardoplossing. Verdun de vetsimulant met 40 ml pentaan. Schud de oplossing in pentaan viermaal uit met 20 ml water. Filtreer de waterlagen door een trechter voorzien van een kleine wattenprop in een maatkolf van 100 ml. Vul aan met water en meng. Pipetteer 20 ml van het extract in een scheitrechter van 250 ml. Voeg met een pipet 10 ml 0,01 M azijnzuuranhydride-oplossing in 1,2-dichloorethaan toe en schud het mengsel 10 min. Voeg dan 5 ml 4,5 N natriumhydroxide-oplossing toe en schud opnieuw 1 min. Laat ontmengen. Laat de dichloorethaanlaag kwantitatief af in een scheitrechter van 250 ml. Voeg 10 ml methyloranje-oplossing toe en schud 1 min. Laat ontmengen. Meet de extinctie van de dichloorethaanlaag bij 425 nm in een 1 cm cel ten opzichte van een reagentiablanco en zet de gemeten waarden grafisch uit tegen de in bewerking genomen hoeveelheden tertiaire amine.
f. Uitvoering van de migratieproef
Breng zoveel materiaal als overeenkomt met tenminste 2 dm2 (stel b dm2) in contact met voorverwarmde olie. Gebruik daartoe één van de methoden beschreven in EN 13130. Voeg indien mogelijk per dm2 50 ml voorverwarmde olie toe. Plaats het monster met simulant gedurende de voorgeschreven tijd in een ruimte bij de voorgeschreven temperatuur (zie Verordening (EU) nr. 10/2011). Schenk na afloop van de bewaarperiode de vetsimulant over in een scheitrechter van 250 ml.
g. Bepaling van N,N-bis(2-hydroxyethyl)alkyl(C12-C18)amine
Voeg aan de vetsimulant in de scheitrechter 400 ml pentaan toe en meng. Schud het mengsel vier maal uit met 20 ml water. Filtreer de waterlagen door een trechter voorzien van een kleine wattenprop in een maatkolf van 100 ml. Vul aan met water en meng. Handel verder als onder e is beschreven. Bepaal de hoeveelheid N,N-bis(2-hydroxyethyl)alkyl(C12-C18)amine met behulp van de ijkgrafiek.
h. Berekening
Stel, dat deze hoeveelheid a mg is. Bereken hieruit de specifieke migratie Ms van N,N-bis(2-hydroxyethyl)alkyl(C12-C18)amine met de formule:
- Regeling
- Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
- Soort
- Ministeriële regeling
- Geldend vanaf
- 29-05-2026
- BWB-id
- BWBR0034991
- Versie
- 2026-05-29_0