5.3.3.1 — Migratie in waterige simulanten Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
Migratie in waterige simulanten
a. Beginsel
Een proefmonster wordt met water
36 Er wordt aangenomen, dat de migratie in 3% azijnzuur of 10% ethanol gelijk is aan die in water.
in contact gebracht. Na afloop van de bewaarperiode wordt de basisch gemaakte oplossing geschud met azijnzuuranhydride bevattende dichloorethaan. Hierdoor worden storende primaire en secundaire aminen door acetylering gemaskeerd. De storende tertiaire aminen gaan over in de dichloorethaanlaag. Na afscheiden van de dichloorethaanlaag wordt aan de waterfase 2,4-dinitro-6-fenylfenol toegevoegd. Het met de kationactieve stof gevormde complex wordt uitgeschud met 1,2-dichloorethaan en kwantitatief bepaald door middel van spectrofotometrie.
b. Toestellen
– laboratoriumglaswerk en laboratoriumapparatuur;
– migratiecel, zie EN 13130;
– spectrofotometer.
c. Reagentia
– 2 N natriumhydroxide;
– 1,2-dichloorethaan;
– 0,01 M azijnzuuranhydride in 1,2-dichloorethaan;
– bufferoplossing pH = 10,5: los 0,48 g natriumhydroxide en 2,5 g natriumtetraboraat op in 250 ml water;
– 2,4-dinitro-6-fenylfenoloplossing: los 250 mg 2,4-dinitro-6-fenylfenol op in 200 ml bufferoplossing. Vul met water aan tot 250 ml;
– natriumsulfaat, watervrij;
– standaardoplossing van bis(2-hydroxyethyl)-2-hydroxy-3-dodecoxypropylmethylammoniumchloride: verdun de handelsoplossing (10%) tot 0,005% met water.
d. IJklijn
Breng van de standaardoplossing resp. 4, 3, 2, 1 en 0,5 ml in een scheitrechter van 250 ml. Vul aan met water tot 100 ml. Voeg 15 ml 2,4-dinitro-6- fenylfenoloplossing en 25 ml 1,2-dichloorethaan toe. Schud krachtig tenminste 5 min en laat ontmengen. Filtreer de dichloorethaanlaag door een laagje watervrij natriumsulfaat. Meet de extinctie van de oplossing bij 370 nm in een 3 cm cel ten opzichte van een reagentiablanco. Zet de verkregen waarden grafisch uit tegen de in bewerking genomen hoeveelheden quaternaire ammoniumverbindingen.
e. Uitvoering van de migratieproef
Breng zoveel materiaal als overeenkomt met tenminste 1,5 dm2 (stel b dm2) in contact met water. Gebruik daartoe een van de methoden beschreven in EN 13130
37 EN 13130 verkrijgbaar via NEN, Postbus 5059, 2600 GB Delft
. Voeg, indien mogelijk, per dm2 200 ml (stel c ml) voorverwarmd water toe. Plaats het monster met simulant gedurende de voorgeschreven tijd in een ruimte bij de voorgeschreven temperatuur (zie Verordening (EU) nr. 10/2011). Schenk de simulant na afloop van de bewaarperiode af.
f. Bepaling van de quaternaire ammoniumverbindingen
Breng een geschikte hoeveelheid van het extract (stel d ml, 25-200 μg quaternaire ammoniumverbindingen bevattend) in een scheitrechter van 250 ml. Vul met water aan tot 100 ml. Breng met 2N natriumhydroxide de pH van de oplossing op 10 à 11. Voeg 40 ml 0,01 M azijnzuuranhydride-oplossing in 1,2-dichloorethaan toe en schud 10 min. Laat ontmengen. Laat de dichloorethaanlaag kwantitatief af en handel met de waterfase als onder d is beschreven. Bepaal met behulp van de ijklijn de hoeveelheid quaternaire ammoniumverbindingen.
g. Berekening
Stel, dat de hoeveelheid a mg is. Bereken hieruit de specifieke migratie Ms met de formule:
- Regeling
- Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
- Soort
- Ministeriële regeling
- Geldend vanaf
- 29-05-2026
- BWB-id
- BWBR0034991
- Versie
- 2026-05-29_0