5.3.2.2 — Migratie in vet Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
Migratie in vet
a. Doel en toepassingsgebied
De methode dient voor de bepaling van de migratie van difenylthioureum in vetsimulant. De onderste grens voor de bepaling van difenylthioureum in vetsimulant is 10 mg/kg. Dat is, mits de onder g aanbevolen oppervlakte-volumeverhouding wordt aangehouden, toereikend om te kunnen vaststellen of het in onderzoek genomen materiaal voldoet aan de voor de migratie van difenylthioureum gestelde grenswaarde.
b. Beginsel
Een proefmonster wordt met de vetsimulant in contact gebracht. Na afloop van de bewaarperiode wordt de vetsimulant gescheiden van het proefmonster en verdund met chloroform. In de verdunning wordt difenylthioureum kwantitatief bepaald door middel van hoge-drukvloeistofchromatografie (HPLC).
c. Toestellen
– laboratoriumglaswerk en laboratoriumapparatuur;
– migratiecel, zie EN 13130;
– apparatuur voor HPLC.
d. Reagentia
– vetsimulant: een synthetisch triglyceridenmengsel, b.v Miglyol, of een natuurlijke olie of vet waarin geen stoffen aanwezig zijn die de analyse storen, b.v. geraffineerd kokosvet;
– acetonitril p.a.;
– chloroform p.a.;
– difenylthioureum p.a.;
– standaardoplossing van difenylthioureum: 0,005% (m/v) in chloroform.
e. IJklijn
Breng in maatkolfjes van 25 ml resp. 0, 1, 2, 4, 6, 8 en 10 ml standaardoplossing. Voeg toe 5 g vetsimulant en vul met chloroform aan tot 25 ml. Breng van de verkregen oplossingen 10 μl op de chromatografische kolom. Bepaal in de chromatogrammen de oppervlakten van de piek van difenylthioureum en zet deze grafisch uit tegen de in bewerking genomen hoeveelheden difenylthioureum.
f. Vloeistofchromatografie
De bepaling kan bijvoorbeeld onder de volgende omstandigheden worden uitgevoerd:
– hoge-drukvloeistofchromatograaf met een UV-detector, waarmee bij 272 nm de absorptie van de vloeistof kan worden gemeten;
– kolom: lengte 25 cm, inw. diam. 4,6 mm, gevuld met Lichrosorb RP-8, 10 μm;
– mobiele fase: water-acetonitril, 1:1;
– vloeistofsnelheid: 1,5 ml/min.
g. Uitvoering van de migratieproef
Breng zoveel materiaal als overeenkomt met tenminste 2 dm2 (stel b dm2) in contact met voorverwarmde olie. Gebruik daartoe één van de methoden beschreven in EN 13130. Voeg indien mogelijk per dm2 maximaal 50 ml (stel c ml) voorverwarmde olie toe. Plaats het monster met simulant gedurende de voorgeschreven tijd in een ruimte bij de voorgeschreven temperatuur (zie Verordening (EU) nr. 10/2011). Schenk na afloop van de bewaarperiode de vetsimulant uit.
h. Bepaling van difenylthioureum
Weeg ca. 5 g (stel d g) van de afgeschonken vetsimulant in een maatkolfje van 25 ml, vul met chloroform aan en meng. Breng van de verkregen oplossing 10 μl op de chromatografische kolom. Bepaal in het chromatogram de oppervlakte van de piek van difenylthioureum en leid uit de ijkgrafiek de hoeveelheid difenylthioureum in de in bewerking genomen hoeveelheid vetsimulant af.
i. Berekening
Stel dat de hoeveelheid a mg is. Bereken hieruit de specifieke migratie Ms van difenylthioureum met de formule:
- Regeling
- Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
- Soort
- Ministeriële regeling
- Geldend vanaf
- 29-05-2026
- BWB-id
- BWBR0034991
- Versie
- 2026-05-29_0