5.3.2.1 — Migratie in waterige simulanten Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
Migratie in waterige simulanten
a. Doel en toepassingsgebied
De methode dient voor de bepaling van de migratie van difenylthioureum in waterige simulanten. De onderste grens voor de bepaling van difenylthioureum is 20 mg/L. Dat is, mits de onder g aanbevolen oppervlakte-volumeverhouding wordt aangehouden, toereikend om te kunnen vaststellen of het in onderzoek genomen materiaal voldoet aan de voor de migratie van difenylthioureum gestelde grenswaarde.
b. Beginsel
Een proefmonster wordt met 3% azijnzuur
34 Er wordt aangenomen dat de migratie in water of 10% ethanol gelijk is aan die in 3% azijnzuur.
in contact gebracht. Na afloop van de bewaarperiode wordt de in de simulant aanwezige hoeveelheid difenylthioureum kwantitatief bepaald door middel van hoge-drukvloeistofchromatografie (HPLC).
c. Toestellen
– laboratoriumglaswerk en laboratoriumapparatuur;
– migratiecel, zie EN 13130;
– apparatuur voor HPLC.
d. Reagentia
– acetonitril p.a.;
– azijnzuur, 3% (m/v) in water;
– chloroform p.a.;
– methanol p.a.;
– difenylthioureum p.a.;
– standaardoplossing van difenylthioureum: 0,04% (m/v) in methanol.
e. IJklijn
Breng in zes scheitrechters van 500 ml 200 ml 3% azijnzuur. Voeg respectievelijk 0, 1, 2, 3, 4 en 5 ml standaardoplossing en resp. 6, 5, 4, 3, 2, en 1 ml methanol toe. Schud de vloeistof tweemaal met 25 ml chloroform en verzamel de chloroformlagen. Damp het oplosmiddel af en neem het residu op in 25 ml methanol. Breng van de verkregen oplossingen 10 μl op de chromatografische kolom. Bepaal in de chromatogrammen de oppervlakten van de piek van difenylthioureum en zet deze grafisch uit tegen de in bewerking genomen hoeveelheden difenylthioureum.
f. Vloeistofchromatografie
De bepaling kan bijvoorbeeld onder de volgende omstandigheden worden uitgevoerd:
– hoge-drukvloeistofchromatograaf met een UV-detector, waarmee bij 272 nm de absorptie van de vloeistof kan worden gemeten;
– kolom: lengte 25 cm, inw. diam. 4,6 mm, gevuld met Lichrosorb RP-8, 10 μm;
– mobiele fase: water-acetonitril, 1:1;
– vloeistofsnelheid: 1,5 ml/min.
g. Uitvoering van de migratieproef
Breng zoveel materiaal als overeenkomt met tenminste 1,5 dm2 (stel b dm2) in contact met 3% azijnzuur. Gebruik daartoe een van de methoden beschreven in EN 13130
35 EN 13130 verkrijgbaar via NEN, Postbus 5059, 2600 GB Delft
. Voeg per dm2 ten hoogste 200 ml voorverwarmde 3% azijnzuur toe. Plaats het monster met simulant gedurende de voorgeschreven tijd in een ruimte bij de voorgeschreven temperatuur (zie Verordening (EU) nr. 10/2011). Schenk de simulant na afloop van de bewaarperiode af in een scheitrechter van 500 ml.
h. Bepaling van difenylthioureum
Schud de simulant tweemaal uit met 25 ml chloroform en verzamel de chloroformlagen. Damp het oplosmiddel af en neem het residu op in 25 ml methanol. Breng van de verkregen oplossing 10 μl op de chromatografische kolom. Bepaal in het chromatogram de oppervlakte van de piek van difenylthioureum en leid uit de ijkgrafiek de hoeveelheid difenylthioureum in de simulant af.
i. Berekening
Stel dat de hoeveelheid a mg is. Bereken hieruit de specifieke migratie Ms van difenylthioureum met de formule:
- Regeling
- Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
- Soort
- Ministeriële regeling
- Geldend vanaf
- 29-05-2026
- BWB-id
- BWBR0034991
- Versie
- 2026-05-29_0