5.3.1.1 — Migratie in waterige simulanten Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
Migratie in waterige simulanten
a. Inleiding
Met de hierna beschreven methode kan de migratie van eenvoudige fenolen, zoals fenol, kresolen, xylenolen, chloorfenolen, bisfenolen en naftol, worden bepaald.
b. Beginsel
Een proefmonster wordt met water
32 Er wordt aangenomen, dat de migratie in 3% azijnzuur of 10% ethanol gelijk is aan die in water.
in contact gebracht. Na afloop van de bewaarperiode wordt aan een geschikte hoeveelheid van de simulant buffer, 4-aminoantipyrine en kaliumcyanoferraat (III) toegevoegd. De bij aanwezigheid van fenolen gevormde oranjekleurige verbindingen worden geëxtraheerd met chloroform en kwantitatief bepaald door middel van spectrofotometrie.
c. Toestellen
– laboratoriumglaswerk en laboratoriumapparatuur
– migratiecel, zie NEN EN 1186
– spectrofotometer.
d. Reagentia
– azijnzuur, 3% (m/v) in water
– 1 N natriumhydroxide
– buffer pH 10: los 12,37 g boorzuur en 14,91 g kaliumchloride op in water en vul aan tot 1 L. Meng 250 ml hiervan met 44 ml 1 N natriumhydroxide en vul aan met water tot 1 L
– 4-aminoantipyrine, 2% (m/v) in water, steeds vers bereid
– kaliumcyanoferraat(III), 8% (m/v) in water, steeds vers bereid
– chloroform p.a.
– standaardoplossing van fenol: 0,001% (m/v) in water.
e. IJklijn
Breng van de standaardoplossing resp. 2, 4, 6 en 8 ml (20, 40, 60 en 80 μg fenol) in een scheitrechter van 250 ml. Vul aan met water tot 100 ml. Voeg 20 ml bufferoplossing toe. Controleer de pH van de oplossing met geschikt pH papier. De pH moet liggen tussen 9,8 en 10,2. Voeg zo nodig 3% azijnzuur of 1 N natriumhydroxide toe. Voeg 1 ml 4-aminoantipyrine-oplossing toe en meng. Voeg vervolgens 1 ml kaliumcyanoferraat(III)oplossing toe en meng weer. Laat het mengsel 5 min staan. Schud de vloeistof vervolgens tweemaal uit met 10 ml chloroform. Filtreer de chloroform extracten door een trechter, voorzien van een kleine wattenprop in een maatkolf van 25 ml. Spoel na met een kleine hoeveelheid chloroform en vul de maatkolf aan. Zorg ervoor, dat er geen water in de maatkolf komt. Meet de extinctie van de oplossing bij 455 nm in een 1 cm cel ten opzichte van de reagentiablanco. Zet de verkregen waarden grafisch uit tegen de in bewerking genomen hoeveelheden fenol.
f. Uitvoering van de migratieproef
Breng zoveel materiaal als overeenkomt met tenminste 1,5 dm2 (stel b dm2) in contact met water. Gebruik daartoe een van de methoden beschreven in EN 13130
33 EN 13130 verkrijgbaar via NEN, Postbus 5059, 2600 GB Delft
. Voeg indien mogelijk per dm2 200 ml (stel c ml) voorverwarmd water toe. Plaats het monster met simulant gedurende de voorgeschreven tijd in een ruimte bij de voorgeschreven temperatuur (zie Verordening (EU) nr. 10/2011). Schenk de simulant na afloop van de bewaarperiode af.
g. Bepaling van de fenolische verbindingen
Breng een geschikte hoeveelheid van de simulant (d ml, niet meer dan 100 μg ‘fenol’ bevattend) in een scheitrechter van 250 ml. Vul aan met water tot 100 ml. Handel verder als onder e is beschreven. Bepaal de hoeveelheid fenolische verbindingen (als fenol) met behulp van de ijkgrafiek.
h. Berekening
Stel, dat deze hoeveelheid a mg is. Bereken hieruit de specifieke migratie Ms van fenolische verbindingen met de formule:
Ms =(a * c) / (b * d) mg/dm2
- Regeling
- Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
- Soort
- Ministeriële regeling
- Geldend vanaf
- 29-05-2026
- BWB-id
- BWBR0034991
- Versie
- 2026-05-29_0