3 — Absorptie van ultraviolet licht door montaanwassen Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
Absorptie van ultraviolet licht door montaanwassen
a. Inleiding
Deze methode is bedoeld voor de bepaling van sporen van polycyclische aromatische koolwaterstoffen met vier of meer gecondenseerde benzeenringen in montaanwassen, die zijn bestemd om te worden gebruikt op of in verpakkingsmaterialen of gebruiksartikelen, die in contact komen met eet- of drinkwaren.
b. Beginsel
De werkwijze is grotendeels dezelfde als in paragraaf 1 voor de bepaling van het gehalte aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen van paraffine is beschreven. De montaanwassen bevatten echter naast koolwaterstoffen ook meer polaire bestanddelen, die voorafgaand aan de UV-extinctiemeting, van de aromatische verbindingen gescheiden moeten worden door adsorptiechromatografie over aluminiumoxide.
c. Toestellen
De toestellen zijn dezelfde als in paragraaf 1 c zijn beschreven. Echter wordt voor de adsorptiechromatografie een buis met een lengte van 1.200 mm gebruikt, voorzien van een poreus grof gesinterd glazen plaatje, een PTFE kraan en aan het boveneinde een normaalslijpstuk B 24/29 met glazen haakjes.
d. Reagentia en zuivering van reagentia en hulpstoffen
Voor de specificatie en de zuivering van de hierna genoemde oplosmiddelen en hulpstoffen wordt verwezen naar paragraaf 1 d.
– isooctaan
– benzeen
– n-hexadecaan
– dimethylsulfoxide
– orthofosforzuur
– dimethylsulfoxide-orthofosforzuurmengsel
– natriumsulfaat, watervrij
– isooctaan, verzadigd met dimethylsulfoxide-orthofosforzuur
– silicagel
– moleculaire zeef, type 44
– stikstof
– verwarmingsvloeistof (siliconenolie)
– kwarts- of glaswol
– aluminiumoxide, Woelm
47 Het noemen van specifieke merk- of handelsnamen vormt geen aanbeveling, doch is uitsluitend bedoeld als identificatie.
, neutraal, activiteit I of gelijkwaardig materiaal.
Deactiveer dit aluminiumoxide als volgt:
Breng met behulp van een pipet 1 ml gedestilleerd water in een glazen fles met stop. Verdeel het water zo gelijkmatig mogelijk over de binnenwand van de fles en breng vervolgens 200 ml aluminiumoxide in de fles. Schud tot geen klontjes of vochtplekken meer zichtbaar zijn en laat vervolgens nog 2 uur staan.
Controleer de zuiverheid van de reagentia en hulpstoffen volgens paragraaf 1 en reinig het glaswerk volgens paragraaf 1 f. Verricht de reagentiablancobepaling volgens paragraaf 1 g.
e. Werkwijze
Voer de bepaling van het gehalte aan polycyclische aromatische verbindingen in montaanwas uit, zoals in paragraaf 1 g, fase A voor vaste paraffinen is beschreven, en wel tot de bewerking van het in isooctaan opgeloste residu van het isooctaan extract. Handel daarna als volgt:
Voeg 1 ml gezuiverde n-hexadecaan toe en damp het isooctaan onder verminderde druk af (waterstraalpomp) bij een temperatuur niet hoger dan 100 °C (siliconenoliebad) en laat langzaam stikstof door de vloeistof borrelen. Houd de kolf nog 1 uur in het oliebad.
Vul de chromatografiekolom als volgt: Breng 200 ml gedeactiveerde aluminiumoxide in de kolom. Tik onder het inbrengen voorzichtig met een stuk vacuümslang tegen de buiswand, te beginnen bij het ondereinde van de buis en dan langzaam naar boven, tot het niveau van het adsorbens niet meer zakt.
Wikkel de kolom in aluminiumfolie om foto-oxidatie van polycyclische verbindingen gedurende de chromatografische scheiding te voorkomen. Bevochtig de kolom niet. Los het uit het isooctaan verkregen residu op in 10 ml benzeen en breng de oplossing op de kolom. Spoel de kolf nog tweemaal met 5 ml benzeen na. Laat het vloeistofniveau onder lichte stikstofdruk tot even boven het adsorbensniveau komen. Breng het voorraadvat aan op het boveneinde van de chromatografiekolom en vul het met benzeen. Percoleer vervolgens met in totaal 700 ml benzeen met een snelheid van 2 à 3 ml/min. Beëindig de percolatie, als het niveau van het benzeen het niveau van het adsorbens heeft bereikt.
Breng het eluaat in gedeelten in een destillatiekolf van 250 ml en verwijder het benzeen volledig door afdampen onder verminderde druk (waterstraalpomp), waarbij een kleine stroom stikstof door de vloeistof wordt geleid. De badtemperatuur mag hierbij niet hoger zijn dan 100 °C. Beëindig het afdampen als niet meer dan 1 ml residu (de eerder toegevoegde hoeveelheid n-hexadecaan) over is.
Voeg 10 ml isooctaan toe, damp opnieuw af en herhaal dit nogmaals om het benzeen volledig te verwijderen.
Breng het residu met een weinig isooctaan kwantitatief over in een maatkolf van 25 ml, spoel de indampkolf viermaal met 4 ml isooctaan en vul de maatkolf met isooctaan aan tot de streep.
Bepaal vervolgens in een 5 cm cuvet de extinctiecurve tussen 250 en 400 nm:
– van de oplossing van de reagentiablanco ten opzichte van isooctaan
– van de oplossing van het te onderzoeken montaanwasmonster ten opzichte van de oplossing van de reagentiablanco.
De extinctie van de reagentiablanco mag niet meer zijn dan 0,070 per cm optische weglengte tussen 280 en 299 nm. De extinctie van het te onderzoeken wasmonster moet voldoen aan de volgende specificatie:
golflengte (nm) | extinctie/cm optische weglengte
280 – 289 | ten hoogste 0,15
290 – 299 | ten hoogste 0,12
300 – 359 | ten hoogste 0,08
360 – 400 | ten hoogste 0,02
Damp de vloeistof opnieuw in als één van beide spectra de karakteristieke pieken van benzeen in het gebied tussen 250 en 260 nm vertoont. Voeg dan 10 ml methanol toe en damp nogmaals in. Herhaal deze bewerking, neem het residu op in isooctaan, breng de vloeistof kwantitatief over in een maatkolf van 25 ml en vul aan met isooctaan. Bepaal dan de extinctie nogmaals.
- Regeling
- Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
- Soort
- Ministeriële regeling
- Geldend vanaf
- 29-05-2026
- BWB-id
- BWBR0034991
- Versie
- 2026-05-29_0