Bijlage 1 — Werkwijze voor het bereiden van dimethylsulfoxide voor spectrofotometrie uit een minder zuiver product Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
Werkwijze voor het bereiden van dimethylsulfoxide voor spectrofotometrie uit een minder zuiver product
a. Beginsel
Dimethylsulfoxide (DMSO), dat niet aan de eisen voldoet, wordt gezuiverd door het te percoleren door een chromatografiekolom, die een laag silicagel en een laag actieve kool bevat.
b. Apparatuur en reagentia
– chromatografiekolom, voor percolatie van DMSO. Lengte 150 cm, inw. diam. 2,5 cm, voorzien van slijpstukken. De onderzijde van de kolom loopt taps toe tot een inwendige diameter van 0,6 cm. De kolom is voorzien van een PTFE kraan
– scheitrechter, inhoud 2000 ml, voorzien van een slijpstuk, PTFE kraan en droogbuis met moleculaire zeef, type 5A, 24 uur bij 350 °C geactiveerd
– cilindrisch opvangvat, inhoud 1.000 ml, met een schaalverdeling in 50 ml, voorzien van slijpstuk, PTFE kraan en een droogbuis met moleculaire zeef, type 5A, 24 uur bij 350 °C geactiveerd
– geactiveerde silicagel, Davison grade 923
45 Het noemen van specifieke merk- of handelsnamen vormt geen aanbeveling, doch is uitsluitend bedoeld als identificatie.
, 100-200 mesh, 24 uur bij 190 °C geactiveerd en vóór gebruik in een exsiccator afgekoeld
– actieve kool, 30–50 mesh, Norit N.*, of een gelijkwaardig type, 24 uur bij 190 °C geactiveerd en vóór gebruik in een exsiccator afgekoeld
– moleculaire zeef, Union Carbide*, type 5A, vóór gebruik 24 uur bij 350 °C geactiveerd
– kwartscuvetten, met een optische weglengte van 1 cm, voorzien van een goed sluitende PTFE stop.
c. Werkwijze
De percolatie-apparatuur wordt als volgt opgesteld:
Plaats een prop glaswol in het ondereinde van de kolom, breng 50 g silicagel in de kolom en hierop 175 g actieve kool. Plaats de scheitrechter op de kolom en sluit het cilindrische opvangvat aan de onderzijde van de kolom aan. Breng 1.600 ml van het te zuiveren DMSO in de scheitrechter en percoleer het DMSO bij atmosferische druk. De percolatiesnelheid is ca. 100 ml/uur. Verwijder de eerste fractie van 50 ml. Vang vervolgens ca. 950 ml in drie fracties van elk ca. 300 ml op.
Controleer de zuiverheid van elke fractie door de UV-extinctie te meten in een kwartscuvet van 1 cm na de inhoud van de cuvet door 15 min doorleiden van stikstof te hebben gezuiverd van zuurstof. Meet de extinctie ten opzichte van gedestilleerd water. Fracties die voldoen aan de in paragraaf 1 onder d voor DMSO vermelde specificaties zijn geschikt voor UV-spectroscopie. Herhaal het percolatieproces met verse adsorptiemiddelen als het extractiemiddel niet aan de specificatie voldoet. Voeg de bruikbare fracties bij elkaar en bewaar het DMSO onder stikstof in donkergekleurde glazen flessen, die met glazen stoppen goed zijn afgesloten. Het extractiemiddel is gereed voor gebruik.
NB: In de praktijk blijkt, dat ondanks zorgvuldige zuivering, DMSO van diverse leveranciers niet kan voldoen aan de bovengenoemde specificaties. Als kleine afwijkingen optreden, dient men in de verdere procedure daar rekening mee te houden.
- Regeling
- Warenwetregeling verpakkingen en gebruiksartikelen
- Soort
- Ministeriële regeling
- Geldend vanaf
- 29-05-2026
- BWB-id
- BWBR0034991
- Versie
- 2026-05-29_0