wetzoeker

1.3 — Bepaling van K2O Warenwetbesluit glasartikelen

Bepaling van K2O

door neerslag en weging van kaliumtetraphenylboride.

Ontsluiting: na breken en zeven wordt 2 gram glas ontsloten door middel van 2 ml geconcentreerde

HNO3

15 ml HClO4

25 ml HF

in een platina capsule in een heetwaterbad en daarna in een zandbad. Na het afscheiden van dikke perchloride dampen totdat het mengsel droog is, wordt het opgelost met 20 ml heet water en 2-3 ml geconcentreerd HCl.

De oplossing overgieten in een maatkolf van 200 ml en tot aan het volume aanvullen met gedestilleerd water.

Reagentia: 6% oplossing van natriumtetraphenylboride: 1,5 gram van het reagens wordt opgelost in 250 ml gedestilleerd water. De dan overblijvende lichte troebelheid wordt verwijderd door toevoeging van 1 gram aluminiumhydroxyde. Gedurende vijf minuten roeren, daarna filtreren, waarbij de eerste 20 ml nogmaals gefiltreerd moeten worden. Wasoplossing van de neerslag: Men bereidt een weinig kaliumzout door neerslag in een oplossing van ongeveer 0,1 gram KCl op 50 ml HCl 0,1 n; hierin wordt al roerend de oplossing van tetraphenylboride toegevoegd totdat de neerslag beëindigd is. Filtreren op glasspecie en wassen met gedestilleerd water. Drogen in een droogtoestel bij omgevingstemperatuur, waarna 20 à 30 mg van dit zout wordt gebracht in 250 ml gedestilleerd water. Van tijd tot tijd roeren. Na 30 minuten wordt 0,5 à 1 gram aluminiumhydroxyde toegevoegd. Na enige minuten roeren wordt gefiltreerd.

Werkwijze: Van de chloorwaterstofoplossing voor de ontsluiting neemt men een hoeveelheid af overeenkomend met circa 10 mg K2O. Deze hoeveelheid wordt verdund tot ongeveer 100 ml waarna de reageeroplossing, namelijk 10 ml op 5 mg geschat K2O, onder matig roeren wordt toegevoegd. Ten hoogste 15 minuten laten staan, daarna filtreren met behulp van een getareerde, gesinterde filtreerdegel nr. 3 of 4. Wassen met een wasoplossing. 30 minuten drogen bij 120 °C. De omzettingsfactor voor K2O = 0,13143.

Regeling
Warenwetbesluit glasartikelen
Soort
AMvB
Geldend vanaf
21-01-2020
BWB-id
BWBR0002841
Versie
2020-01-21_0

In de hele regeling · Officiële tekst op wetten.overheid.nl