wetzoeker

1.1 — BaO en PbO Warenwetbesluit glasartikelen

BaO en PbO

1.1.1. Bepaling van het totaalgehalte: BaO + PbO

Men weegt op 0,0001 gram nauwkeurig ongeveer 0,5 gram glaspoeder en brengt dit in een platina capsule. Na bevochtiging met water voegt men 10 ml van een zwavelzuuroplossing 15% en 10 ml fluorwaterstofzuur toe. Het geheel verhitten in een zandbad totdat witte dampen ontstaan. Laten afkoelen en opnieuw behandelen met 10 ml fluorwaterstofzuur. Daarna opnieuw verhitten tot het ontstaan van witte dampen. Laten afkoelen en de wanden van de capsule met water besprenkelen. Opnieuw verhitten totdat witte dampen ontstaan. Laten afkoelen, voorzichtig 10 ml water toevoegen en daarna overgieten in een bekerglas van 400 ml. De capsule wordt verscheidene malen gespoeld met een 10% zwavelzuuroplossing waarna tot 100 ml wordt verdund met dezelfde oplossing. Gedurende 2-3 minuten laten koken en een nacht laten rusten.

Met behulp van een filtreerdegel met porositeit 4 wordt gefiltreerd, waarna het filtraat eerst wordt gewassen met een 10% zwavelzuuroplossing en daarna 2 à 3 maal met ethylalcohol. Vervolgens het geheel gedurende een uur in de droogkast laten drogen bij 150° C. Daarna wordt het BaSO4 + PbSO4 gewogen.

1.1.2. Bepaling van BaO

Ongeveer 0,5 gram glaspoeder wordt op 0,0001 gram nauwkeurig gewogen en in een platina capsule gebracht. Dit wordt bevochtigd met water waarna 10 ml fluorwaterstofzuur en 5 ml perchloorzuur wordt toegevoegd. Het geheel wordt verhit in een zandbad totdat witte dampen ontstaan.

Laten afkoelen en opnieuw 10 ml fluorwaterstofzuur toevoegen. Verhitten totdat opnieuw witte dampen optreden. Laten afkoelen en de wanden van de capsule met gedestilleerd water besprenkelen. Daarna weer verhitten en afdampen tot bijna droog. Vervolgens 50 ml chloorwaterstofzuur 10% toevoegen en licht verhitten ten einde het oplossen te bevorderen. Overgieten in een bekerglas van 400 ml en verdunnen met water tot 200 ml. Aan de kook brengen en een zwavelwaterstofstroom door de hete oplossing voeren. Zodra het loodsulfide op de bodem van het vat is neergeslagen wordt de gasstroom afgesloten. Filtreren door middel van filtreerpapier met dicht weefsel en wassen met koud water dat verzadigd is met zwavelwaterstof.

De filtraten worden gekookt en eventueel tot 300 ml ingedampt. Bij het koken wordt 10 ml van een 10% zwavelzuuroplossing toegevoegd. De oplossing wordt van het vuur genomen en men laat haar ten minste vier uur staan.

Door middel van filtreerpapier met dicht weefsel wordt gefiltreerd, waarna met koud water wordt gewassen. De neerslag wordt bij 1.050 °C gecalcineerd en het BaSO4 wordt gewogen.

Regeling
Warenwetbesluit glasartikelen
Soort
AMvB
Geldend vanaf
21-01-2020
BWB-id
BWBR0002841
Versie
2020-01-21_0

In de hele regeling · Officiële tekst op wetten.overheid.nl